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真空蒸馏装置的工作原理

2020-01-02

回旋质谱计的突出优点是:零件少;电极薄;体积小;其电极可用高频加热除气,因而放气少;几乎没有“记忆效应”。特别适宜对超高真空小体积作残气分析:

回旋质谱计的缺点是:需用磁场;操作不便;不能用电子倍增器检测,使更小可检分压力受到限制;质标非线性;谱线自动记录复杂:

回旋质谱计的基本原理是由希普尔(Ripple)等在1949年提出的。托马斯(Thomas)等在1951年首次制成质谱计。1954年阿尔伯特(Alpert)等制成简单型回旋质谱计,并用来分析超高真空下的残余气体,大大地推进了超高真空技术的发展。国外许多工作者也报道了简单型回旋质谱计的性能研究结果。1960年克洛普弗(Klopfer)研制了一种可以去除非共振离子空间电荷影响的复杂型回旋质谱计。质谱计的灵敏度可保持在10%范围内不变,使定量分析成

为可能。这种质谱计的缺点是结构比较复杂、参数调整困难、内部电极不易彻底除气。许多使用者对简单型回旋质谱计的定量分析精度极为关心。我国兰州物理研究所对简单型回旋质谱计的定童特性作了深人研究。研究结果表明,只要参数选择适当,简单型回旋质谱计的灵敏度的重复性可保持在20%以内(包括长期工作后灵敏度的稳定性和各管间灵敏度的重复性),是能满足一定要求的定量分析工作的。为了改善回旋质谱计的分辨本领,从而发明了掩埋离子收集极式回旋质谱计。这种质谱计的分辨本领几乎要比具有相同磁场强度的传统回旋质谱计高一个数量级。其原理是,利用非共振离子在收集极附近的轨道半径的增量小于共振离子的半径增量的特性,在掩埋收集极前留一定宽度的空隙,不让非共振离子打上收集极,从而提高了仪器的分辨本领:

真空蒸馏工艺在石油化工中使用较普遍,与大气压下蒸馏相比,它有许多特点:使沸点降低;分解聚合物危险性小,能够低温处理;容易加热,热损失小;空气中的氧、水蒸气等成分的影响减小湘对挥发度大;平衡关系改变(如共沸点消失等)。但它也有不足之处:冷凝器、捕集器均要求低温;传热方式有一定要求;设备费及操作费较大:

按蒸馏系统操作压力的不同,真空蒸馏可分为:

①减压蒸馏常见的减压蒸馏过程,大多在104Pa以上的压力范围内操作。减压蒸馏机理与常压蒸馏差不多,常压蒸馏装置形式基本上可用:

②粗真空蒸馏压力范围为1.O*104Pa-2.7x102Pa,气体的流动属粘滞态。在这个压力范围内进行蒸馏操作是容易实现的:

③低真空蒸馏压力范围为2.7*102Pa-1.OPa,此时气体接近过渡流状态,对真空蒸馏装置的选型、设计、制造、安装、操作等都有较为严格的要求:

④准分子蒸馏压力范围为1.0-1.0*10-2Pa,此时,气体分子的平均自由程与蒸馏器尺寸相近,气体呈过渡流状态:

⑤分子蒸馏操作压力在1.33*10-2Pa以下。在分子蒸馏或准分子蒸馏装置中,气体的流动为分子的自由运动,也就是说,可以忽视该系统中的其它分子的碰撞和干扰,此时,蒸馏过程受来自液面的蒸发所支配:

真空蒸馏装置:

1、间歇式蒸馏装置

间歇式真空蒸馏装置,在实验室及小批量生产中广泛应用。其主要部件为:

①蒸馏罐

为外压容器,一般采用蛇管或夹套型换热器,用水蒸气或油加热。为改善传热状况,大多数罐上装有搅拌器,也可设置原料预热器或强制循环加热器。原料的加热、脱气、蒸馏等工序均在罐内进行:

②冷凝器

通常选用列管式(蒸气走壳程)、旋板式(蒸气走直通道)冷凝器。冷凝器和蒸馏罐通常是分开设置的。但有时也可将其直接放在蒸馏罐的上部构成一体:

③阱

由于从冷凝器出来的气体包括冷凝液温度下的蒸气及不可凝气体,有的真空泵不适宜抽除这些蒸气。为了保护真空泵和对蒸馏出物质进行捕集,常采用机械阱、低温阱或吸附阱。机械阱有离心型(旋风式、旋流板式)、碰撞型(挡板式、伞形、折流板式等)及气滤型(金属丝网过滤器、干式填充式等)。